一、測試試劑

對(duì)所有測試試劑的共同要求是不含多氯聯(lián)苯污染物和對(duì)檢測器有響應(yīng)的化合物。

1.溶劑。可以用正己烷、正庚烷、環(huán)己酮、異辛烷中的任一種作溶劑。

2.六氯苯（六氯代苯）。純度至少為99%,用于校正檢測器的靈敏度。

3.電子變壓器油。應(yīng)和試油相同牌號(hào)。

4.同系物30(C30)溶液和同系物209(C209)溶液。兩者既可以從市場購得，也可以自己配制。自己配制時(shí)要用純度至少為99%的試劑，溶于溶劑1中制得濃度為10mg/L的溶液。

5.被選定的多氯聯(lián)苯同系物標(biāo)準(zhǔn)溶液。系由經(jīng)檢定合格的多氯聯(lián)苯混合物溶于溶劑1中而得到。從市場上購得的多是配制好的溶液，而不是購得多氯聯(lián)苯后自己配制。“被選定”的含義為溶液生產(chǎn)廠家按照市場需求選定一定數(shù)量的多氯聯(lián)苯配成溶液。

6.校正用同系物混合貯備液。由1、3和5配制而成，用于校正檢測器的線性范圍。在一個(gè)20mL的容量瓶中，稱取2.0g(稱準(zhǔn)至0.001g)電子變壓器油，再加入1mL多氯聯(lián)苯同系物標(biāo)準(zhǔn)溶液，用溶劑稀釋至刻度。在此液中多氯聯(lián)苯同系物的濃度為0.5mg/L,電子變壓器油的濃度為100mg/mL。

7.同系物混合校正液。將(500±5)μL同系物混合貯備液進(jìn)行提純，用于校正相對(duì)響應(yīng)因子。該校正液須每月配制一次。

8.商品多氯聯(lián)苯溶劑標(biāo)準(zhǔn)樣。為溶于溶劑1中的AroclorR1242、AroclorR1254、AroclorR1260溶液。濃度要求在50mg/L或更高,典型的為1000mg/L,可以直接購買或用純試劑制備。這3種商品雖然都是多氯聯(lián)苯混合物的溶液，但各為一種類型，互不相同，色譜峰也各有特點(diǎn)。AroclorR是美國孟山都(Monsanto)公司的商標(biāo)。

9.商品多氯聯(lián)苯變電子壓器油標(biāo)準(zhǔn)樣。為溶于電子變壓器油3中的AroclorR1242、ArocloR1254、AroclorR1260溶液。濃度為50mg/kg,可以直接購買或用純試劑制備。

10.內(nèi)標(biāo)液2(IS2)。用移液管將C30溶液和C209溶液(4)各5mL移入一個(gè)25mL的容量瓶中,用溶劑(1)稀釋至刻度。該溶液中C30和C209的濃度均為2mg/L,所以叫內(nèi)標(biāo)液2。

11.內(nèi)標(biāo)液0.5(IS0.5)。操作同(10),只是改用一個(gè)100mL的容量瓶,因此該溶液中C30和C209的濃度均為0.5mg/L,所以叫內(nèi)標(biāo)液0.5。內(nèi)標(biāo)液的濃度直接決定著測試的準(zhǔn)確度,在配制過程中必須嚴(yán)格操作,所涉及的量都要力求準(zhǔn)確。

12.校驗(yàn)用混合多氯聯(lián)苯電子變壓器油標(biāo)準(zhǔn)樣。由3種多氯聯(lián)苯電子變壓器油標(biāo)準(zhǔn)樣(9)和內(nèi)標(biāo)液2混合稀釋而成,用于測定檢測器在線性范圍內(nèi)的分辨率和測定試驗(yàn)相對(duì)保留時(shí)間。在一個(gè)20mL的容量瓶中,加入濃度均為50mg/kg的稱準(zhǔn)至0.001g的0.50g的AroclorR1260和0.50g的AroclorR1254以及1.00g的AroclorR1242電子變壓器油溶液(9),用移液管加入1mL的IS2溶液(10),用溶劑(1)稀釋至刻度。在使用這種溶液之前,應(yīng)進(jìn)行提純處理。

13.載氣。用氦氣或氫氣,純度至少99.99%。

14.補(bǔ)充氣體。氬氣:甲烷=95:5的混合氣體,或純度大于99.99%的氮?dú)狻?/span>

二、測試儀器

1.容量瓶。需要100mL、50mL、25mL、10mL和5mL的容量瓶,容積偏差不得超出標(biāo)稱容積的土0.4%。

2.注射器、移液管。要有500土5μL的注射器或移液管,還要有1μL和5μL的氣相色譜用精密注射器。

3.球形吸管。1mL、2mL和5mL容量分析A級(jí)吸管。

4.提純試樣用抽提柱和附件。在提純處理同系物混合貯備液(6)、校驗(yàn)用混合多氯聯(lián)苯電子變壓器油標(biāo)準(zhǔn)樣(12)和試樣時(shí),要用3mL容量、內(nèi)裝500mg粒徑為40μm硅膠的吸附柱和3mL容量、內(nèi)裝500mg粒徑為40μm苯磺酸的吸附柱,可以是市售的或自己裝填的。連接兩根柱子需要連接器。如果想加快提純處理速度,最好配備具有管接頭的真空箱。

5.色譜儀。應(yīng)具有很高的分辨率,能準(zhǔn)確地再現(xiàn)氣化室溫控過程。氣化室溫控器的編程范圍應(yīng)能保證試驗(yàn)所需分辨率。當(dāng)配以適當(dāng)?shù)纳V柱和試驗(yàn)條件時(shí),色譜儀能夠?qū)⑿ｒ?yàn)用混合多氯聯(lián)苯電子變壓器油標(biāo)準(zhǔn)樣(12)分離成90個(gè)峰,并能使再現(xiàn)的相對(duì)保留時(shí)間達(dá)到士0.0015以內(nèi)。

6.氣源。載氣和補(bǔ)充氣中存在的水蒸氣和氧氣會(huì)與電子變壓器油起反應(yīng),生成氧化產(chǎn)物,使檢測器在色譜圖中有所響應(yīng)。所以必須在載氣和補(bǔ)充氣管路上安裝水蒸氣和氧氣分離器。載氣氣源應(yīng)充足、穩(wěn)定,在色譜柱長50m、用氦氣或氫氣作載氣的情況下,能夠保證產(chǎn)生足夠的柱頭壓力。

7.色譜柱。可以采用硅膠上涂覆交聯(lián)5%的苯甲基硅酮固定相的色譜柱,或者類似的固定相和硅膠以化學(xué)鍵的形式相結(jié)合的色譜柱。色譜柱長50~60m,內(nèi)徑0.2-0.35mm,固定相涂層厚0.1~0.25μm。

8.進(jìn)樣閥?？刹捎谩霸谥健被颉胺至魇?非分流式”進(jìn)樣閥。

9.檢測器。采用在高溫下工作的Ni63電子捕獲檢測器(ECD),該檢測器靈敏度高,在將1pg六氯苯(2)注入色譜柱中時(shí),其信噪比大于20。檢測器應(yīng)該在其線性范圍內(nèi)工作。

10.數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)?？梢允褂萌魏闻鋫浜线m軟件的數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)。該軟件能夠執(zhí)行如下運(yùn)算:

原始數(shù)據(jù)→積分后的色譜峰數(shù)據(jù)(峰面積或峰高)→計(jì)算每個(gè)峰的試驗(yàn)相對(duì)保留時(shí)間→

與文獻(xiàn)上的已經(jīng)出現(xiàn)過的133種同系物或所有可能出現(xiàn)的209種同系物的色譜作比較,鑒別試樣出現(xiàn)的峰→利用內(nèi)標(biāo)法計(jì)算每個(gè)色譜峰的多氯聯(lián)苯濃度→累計(jì)每個(gè)峰的多氯聯(lián)苯濃度→總的多氯聯(lián)苯濃度.